Synthèse et évaluation de la taille et de la morphologie des nanoparticules de SIO[indice inférieur 2] dans un réacteur plasma RF à couplage inductive

Abstract

The synthesis of SiO[indice inférieur 2] nanoparticles in radio frequency (RF) plasma reactors is studied.The effect of feed rate, quench gas injection and reactor configuration, on the final size distribution and morphology of the prepared nanoparticles, are investigated.The laser scattering is used as a technique complementary to scanning electron microscopy (SEM) and the nitrogen absorption (BET) techniques, to determine the morphology, size and aggregation level of the resulting nanopowders. It is demonstrated that the quench gas configuration and reactor geometry can now be designed to control the morphology and size of the nanoparticles in these reactors. Depending on the preparation conditions and the reactor configuration chosen, various nanostructured products have been synthesised: i.e. highly aggregated nanostructured, partially sintered nanospheres and spherical nanoparticles with very low levels of aggregation. These nanostructures have their primary particles sized between 10 and 200 nm, while the aggregates sizes can lie in the range of between hundreds of nanometer to several micrometers. Computational fluid dynamics (CFD) modelling, using Fluent 6.2.16, and the fine particle model (FPM) are further employed to better understand the time-temperature history of the generated particles.The results are utilised to describe the effects of the above mentioned parameters on the formation (nucleation and growth) of the nanoparticles and clusters by various mechanisms. By combining the experimental measurements with the numerical results, the critical parameters that should be considered for a large scale production process are identified as: establishing the proper quench gas configuration, the extension of high temperature regions and the reduction of fluid circulations within the reactor.

Cette étude concerne la synthèse des nanoparticules Si02 dans un réacteur à plasma thermique radio fréquence (R.F.). Les effets du débit d'alimentation de la poudre micrométrique, de l'injection du gaz de refroidissement et de la configuration du réacteur sur la morphologie et la distribution de la taille des particules ont été observés. La méthode de diffractométrie laser a été employée comme une technique supplémentaire à celles de la microscopie électronique et de l'adsorption d'azote pour déterminer la morphologie, la taille et le niveau d'agrégation des nanopoudres obtenues. On a montré que la configuration propre du gaz de refroidissement et la géométrie du réacteur peuvent contrôler la morphologie et la taille des nanoparticules dans ces réacteurs. Selon les conditions de préparation et la configuration du réacteur, de nombreuses nanostructures ont été synthétisées : celles fortement agrégées, celles partiellement frittées et celles contenant des nanopaticules sphériques à faible niveau d'agrégation. Ce dernier type de nanopoudres contient des particules dont le diamètre est compris entre 10 et 200 nm, tandis que des agrégats ont les tailles de quelques centaines de nanomètres à plusieurs micromètres. Le logiciel CFD (computational fluid dynamics) Fluent 6.2.16 et le modèle de particule fine (FPM) est utilisé pour une meilleure compréhension de l'évolution temps-température des particules dans les réacteurs. Les résultats obtenus servent à décrire les effets des paramètres sur la formation (nucléation et croissance) des nanoparticules et des clusters par différents mécanismes. Par combinaison des mesures expérimentales et des résultats numériques, les paramètres critiques, devant être considérés pour une grande échelle de production, ont été identifiés. Ces paramètres sont la configuration du gaz de refroidissement, la prolongation de régions à hautes températures et la réduction de circulations de fluides à l'intérieur du réacteur.