Spheroidized nano [alpha]-tricalcium phosphate powders using Suspension Induction Plasma Synthesis (SIPS) for bone cement applications

Abstract

Dans cette thèse, une méthode par pulvérisation d'une suspension à l'intérieur d'un plasma inductif (SIPS pour Suspension Induction Plasma Synthesis) a été étudiée pour synthètiser des poudres sphériques et nanométriques de phosphate tricalcique alpha (a- TCP pour alpha-tricalcium phosphate) en vue d'application en tant que ciments osseux. Jusqu'à ce jour, l'a-TCP est produit par réaction solide/solide à haute température dans des fours conventionnels. La méthode SIPS se base sur l'allotropie du phosphate tricalcique : une suspension de la phase du TCP, stable à basse température, est pulvérisée dans un plasma inductif afin de synthétiser la phase a, métastable à température ambiante. Par conséquent, le but de cette étude est de comprendre les effets des conditions de suspension et de plasma sur la poudre synthétisée (composition et morphologie). Dans cette optique, un plan expérimental a été réalisé afin d'étudier l'influence des paramètres. Suivants la concentration et la composition de la suspension ainsi que la vitesse d'alimentation de la pompe ont été choisies pour les « conditions de suspension». La puissance appliquée à la cathode, la pression de la chambre et la position de sonde ont, elles, été choisies pour les « conditions du plasma». D'une part, une faible concentration de la suspension liée à une faible vitesse d'alimentation a permis de produire un pourcentage élevé d'a-TCP. Par contre, seule, la composition de la suspension n'a aucun effet significatif sur la composition des poudres. D'autre part, une faible puissance couplée à une faible pression à l'intérieure de la chambre et à une position basse de la sonde est nécessaire pour obtenir un pourcentage élevé d'a-TCP sphérique. Quoi qu'il en soit, dans cette étude, les paramètres du plasma possèdent des effets plus importants sur la conversion de la phase à la phase a que les paramètres de la suspension. Cette thèse est le premier jalon de l'étude du SIPS comme méthode de synthèse de particules sphériques et nanométriques d' a-TCP. Les caractéristiques propres au SIPS permettront aux ciments osseux de bénéficier d'améliorations au niveau de leur injectabilité et de leurs propriétés mécaniques.

In this thesis, Suspension Induction Plasma Synthesis (SIPS) has been studied to produce spherical and nano alpha-tricalcium phosphate ([alpha]-TCP) powders for bone cement applications. Previously, [alpha]-TCP powders were only produced by high-temperature solid/solid reaction in conventional oven. SIPS synthesis is based on the allotropy of tricalcium phosphate (TCP): a suspension of the low-temperature phase, [bêta]-TCP, is atomized in an induction plasma to synthesize the alpha high-temperature phase, [alpha]-TCP. Therefore, the purpose of this study is to understand the effects of suspension and plasma conditions on the plasma-synthesized powder (composition and morphology). To achieve this aim, an experimental plan was realized to study the influence of several parameters. Suspension concentration, feed rate and composition were selected for the suspension conditions. Plate power, chamber pressure and probe position were selected for the plasma conditions. Generally, filter powder has higher percentage of spheroidized [alpha]-TCP than reactor powder and all SIPS parameters have effect on the final product. It was found that low suspension concentration (40 wt% of [bêta]-TCP), feed rate (5 ml/min), suspension composition (H[subscript 2]O), low plate power (24 kW), low chamber pressure (150 Torr) and low probe position (20 mm lower) produced a high percentage of spheroidized [alpha]-TCP. Specially, in the plasma condition, there is a correlation between high plate power, high chamber pressure and probe position. Indeed, high plate power and high chamber pressure produced high percentage of [alpha]-TCP, when the probe position was 20 mm lower. This thesis is the first investigation to study SIPS as a way to produce spherical and nano-scale [alpha]-tricalcium phosphate powders. These features will benefit the bone cements concerning their injectability and their mechanical properties.